style="width:5.38662in;height:3.23334in" /> 本文是学习GB-T 34211-2017 铁矿石 高温荷重还原软熔滴落性能测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了铁矿石荷重还原软熔滴落性能测定方法的试验设备、试验条件、试样制备、试验步骤、
结果计算和试验报告。
本标准适用于天然块矿、烧结矿、球团矿和综合炉料高温冶金性能的评定。
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1996 冶金焦炭
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6003.2 试验筛 技术要求和检验 第2部分：金属穿孔板试验筛
GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 20565 铁矿石和直接还原铁 术语
GB/T 20565界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
试料收缩率 shrinkage of the sample
△ t
实验过程中试料变化高度与原始试料高度的百分比。
3.2
软化开始温度 softening start temperature
T1a
试料收缩率10%时的温度。
3.3
软化终了温度 softening finishing temperature
T⁴0
试料收缩率40%时的温度。
3.4
压差 pressure difference
△P
GB/T 34211—2017
还原气体通过料层压力差。
3.5
熔化开始温度 melting start temperature
Ts
压差陡升拐点时的温度(压差到500 Pa 时的温度)。
3.6
滴落温度 dripping temperature
Ta
第一滴铁液滴落的温度。
3.7
软化区间 softening interval
△T₁
软化终了温度与软化开始温度差。
3.8
软 熔 区 间 soft melting interval
△T₂
滴落温度与软化开始温度差。
3.9
融滴区间 melting drop interval
△T
滴落温度与熔化开始温度差。
将规定粒度和质量的铁矿石试料，上下各铺规定粒度和质量的焦炭，置于固定床中，加上荷重，并通
入由CO 和 N2
组成的还原气体，按一定升温制度升温至1600℃。记录软化开始温度(To)、
软化终了 温度(T⁴o), 熔化开始温度(Ts)、 滴落温度(Ta)
(没有滴落时记录滴落温度>1580℃),计算软化区间
(△T₁ )、软熔区间(△T₂ )、融滴区间(△T)。
温度能控制在105℃±5℃,内胆尺寸不小于550 mm×450 mm×550 mm。
量程≥3 kg,精度≤0.1 g。
方孔筛，符合 GB/T 6003.1、GB/T 6003.2 和 GB/T 6005 的规定，尺寸：16.0
mm、12.5 mm、
压平测厚器见图1,能施加2 kg/cm²±0.02kg/cm² 的荷重压力。
GB/T 34211—2017
style="width:5.38662in;height:3.23334in" />
说明：
图 1 压平测厚器
style="width:4.33988in;height:4.57314in" />
说明：
图 2 荷重密封系统结构
style="width:1.87997in;height:1.76in" />
style="width:1.97988in;height:1.69994in" />GB/T 34211—2017
石墨坩埚(见图2中14)材料为高纯石墨，与石墨支管(见图2中5)间加柔性石墨垫 B
( 见 图 2 中 13)密封。石墨支管材料为高纯石墨，下端加柔性石墨垫 A
(见图2中6)与密封套(见图2中12)密封。
密封箱体(见图2中7)含滴落物称重电子天平(见图2中9),量程不小于1 kg,
感量不大于0.1 g。
系统密封检测：在常温条件下，石墨坩埚上口密封，向密封箱内通入5 L/min
的氮气，密封箱能产 生≥20000 Pa
的压差为合格，否则重新检测调整系统密封性。施荷密封检测时，石墨坩埚入炉后，对试
样施加2 kg/cm² 的荷重，并通入5 L/min 的氮气，试料两端压差不大于200 Pa。
量程≥50 kPa, 精度≤0.25% F.S。
能对试料施加2 kg/cm²±0.02kg/cm² 的压力。
B 型，不低于工业Ⅱ级。
量程≥100 mm, 分辨率≤0.1 mm。
5.10.1 石墨压头：材质为高纯石墨，外径φ74.5 mm, 厚度20 mm, 开透气孔8-
φ8 mm。
5.10.2 石墨坩埚：材质为高纯石墨，坩埚内尺寸为内径φ75 mm× 深度175 mm,
底 部 开 孔 1 9 - φ8 mm。
5.10.3 石墨压头，坩埚内尺寸见图3。
单位为毫米
style="width:2.59332in;height:2.78674in" />
style="width:2.27347in;height:1.54in" />
图 3 石墨坩埚与压头结构
管式高温炉体结构见图4。
style="width:6.29333in;height:6.28012in" />
说明：
1 - 电 子 天 平 ； 2 ——石墨坩埚； 3 ——气体入口； 4 ——石墨支管； 5 ——
刚玉护管；
9 — 位移变送器； 10——测温热电偶； 11——荷重砣；
12——排风罩；
13——散热帽；
15——加热炉体；
16— U 型 硅 钼 棒 ； 17——差压变送器； 18— 密封箱窥孔。
图 4 管 式 高 温 炉 体 结 构
图
5.11.1 结构形式：立管式电阻炉。
5.11.2 加热材料：U型硅钼棒(加热区>600 mm)。
5.11.3 炉膛容积：φ100 mm×650 mm。
5.11.4 使用温度：1 600 ℃。
5.11.5 控温热电偶：B型，等级不低于工业Ⅱ级。
5.11.6 控温位置：控温点设在加热体纵向热端中心。
5.11.7 坩埚位置：坩埚底面在控温点水平面下方40mm处。
5.11.8 荷重压力：对试料施加2kg/cm²±0.02 kg/cm²的压力。
GB/T 34211—2017
GB/T 34211—2017
5.11.9 控温精度：试验全程±3℃。
铁矿石高温荷重还原软熔滴落检测系统工艺流程见图5。
style="width:8.93339in;height:4.87344in" />
说明：
5——混气气瓶；
10——隔热套环；
12——石墨支管；
14——气体入口；
15——承滴坩埚；
20——石墨坩埚；
21——石墨压头；
22——石墨压杆；
23——位移变送器；
24——主控系统。
图 5 铁矿石高温荷重还原软熔滴落检测系统工艺流程
N₂ 质量流量控制器：量程5 L/min, 精度≤1.0% F.S。
CO 质量流量控制器：量程2 L/min, 精度≤1.0% F.S。
GB/T 34211—2017
在没有 CO 气瓶的地方，可以参照使用附录A 中的CO 发生炉及净化系统制造 CO
气体。洗气十
配气室容积不大于1 L。
本标准所用的气体体积和流量是标态(0℃和101.325 kPa)。
CO 30% 士0.5%(体积分数);
N₂ 70%±1% (体积分数);
还原气流量保持在5 L/min±0.1L/min。
CO≥99.9%;
N₂≥99.99%。
按照GB/T 10322.1 的规定进行取样和试样的制备。
球团矿通过筛分得到粒度范围10.0 mm～12.5 mm
的试验试料，混均、缩分取得本试验用的试料。
天然块矿和烧结矿，先筛出大于12.5 mm 的部分进行破碎，使其全部通过16.0 mm
的筛子，然后合并 12.5 mm 以下的部分，通过筛分得到粒度范围10.0 mm～12.5
mm 的试验试料，混均、缩分取得本试验
用的试料，试样量不少于3000 g。
冶金焦炭质量符合 GB/T 1996 的规定。
按照GB/T1997 的规定取样和制样，通过破碎、筛分得到粒度范围10.0 mm～12.5
mm 的试验试
样，试样量不少于600 g。
将3000g 铁矿石试料与600 g
焦炭试料置于105℃±5℃数显鼓风干燥箱中干燥，时间不小于
对同一试样，至少测定2次。
GB/T 34211—2017
称取烘干的试料质量为500 g(±1 粒),精确至1 g,焦炭试料160 g±2g。
石墨坩埚底部先平整摆
放焦炭80 g,
再将坩埚置入试料压平测厚器上(见图1),启动荷重施压对试料施加2 kg/cm²±
0.02kg/cm² 压力，并将卡尺游标下滑至双爪与石墨坩埚上口平齐，测取高度值 H,
单位为 mm, 精确到
0. 1mm 。 底层焦炭颗粒上表面摆放铁矿石试料500 g(±1
粒),再次启动压平测厚器对试料施加
2kg/cm²±0.02 kg/cm²
压力，卡尺游标双爪下滑至与石墨坩埚上口平齐，测取高度值 H₂ , 单位为
mm, 精确到0.1 mm。
矿石试样原始高度 H=H₁-H₂。
铁矿石试料上面再摆放焦炭40 g, 启动压平测厚器将整体试料压平。
石墨坩埚放入高温炉内，对石墨坩埚上口密封。试验前向高温密封系统通入5
L/min 的 N₂, 并 观 测压差显示值。当压差显示值不小于20000 Pa
时为合格，方可开始正式试验。若压差显示值小于 20000
Pa时，应重新检查试验系统全部气路与相关部位，直到试验系统密封效果达到要求时方能进行
试验。系统气密性检查完除去石墨坩埚上口密封方可进行升温试验。
将石墨坩埚放入高温炉内，开始程序升温：室温至900℃,升温速率10℃/min;900℃~
1100℃,
升温速率2℃/min;1100℃~ 1600℃, 升温速率5℃/min; 当试料温度达到1580℃后30
min 试验结
束。实际温度与应达到的炉温温度差不应超过5℃。
炉温500℃前通入氮气，流量5 L/min, 到500℃切换为还原气体，流量5 L/min±0.
1L/min, 试验
结束后通入氮气，流量2 L/min, 料层温度低于200 ℃后，停止通入氮气。
记录炉温600℃的位移H 。o,
开始自动记录位移、温度、压差、滴落物的重量-时间关系曲线，与各特
征点参数。
按式(1)计算试料收缩率(位移高度分数),其数值以%表示。
style="width:1.92655in;height:0.63998in" />
其中：
△t — 某一温度下的试料收缩率；
Ho— 位移传感器炉温600℃时的位移，单位为毫米(mm); H,—
位移传感器在某一温度下的位移，单位为毫米(mm);
H —— 试料层的原始高度，单位为毫米(mm)。
… ………… … (1)
试验结果精确到个位。
GB/T 34211—2017
9.2 特定温度区间、阻力系数、软熔带厚度的计算
绘出位移、温度、压差，滴落物重量—-时间曲线，记录 T、T、T、Ta、Tpmx
(最大压差时的温
度)、△Pmax(最大压差)、H。 (滴落开始位移)、H、
(熔融开始位移)。按式(2)～式(5)分别计算软化区间、
软熔区间、融滴区间和熔落带厚度。
△T₁=T⁴0—T10 (2)
△T₂=Ta-T, (3)
△T₃=Ta T10 (4)
△H=H,-Ha ( 5)
式中：
△T₁— 软化区间，单位为摄氏度(℃);
△T₂— 软融区间，单位为摄氏度(℃);
△T₃— 融滴区间，单位为摄氏度(℃);
△H-- 熔落带厚度，单位为毫米(mm)。
同一试样，实验结果应符合附录 B
的规定，如果同一试样两次试验结果之差值在范围之内，试验合
格。不在上述范围之内，则按照附录 B 中规定的程序进行。
Tio、T4o、T、、Ta 应根据附录 B 的规定按照试验结果平均值报出。
△T₁ 、△T₂ 、△T₃ 、△Pmax、△H 作为参考指标，精确到个位。
试验报告应包括以下内容：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本标准的编号；
d) 试料本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样分析结果产生影响的任
何操作。
GB/T 34211—2017
(资料性附录)
一氧化碳发生炉
警示———氧化碳是无色、无味对人体有伤害的有毒气体。本实验使用一氧化碳发生炉时 ，
一氧化碳要随产随用，不允许储存。使用完毕后，要用氮气或空气清扫试验设备及管路，室内应安
装一氧化碳报警仪，试验在有良好通风条件的场合中进行，室内的一氧化碳浓度不允许超过
50×10-6 。
A.1 原理
将木炭装入金属反应器中，加热到900℃通入氮气，通过干馏，使木炭脱水、脱氢及去除其他挥发
分，然后通入 CO₂ 气体，与木炭反应生成CO 气体。
A.2 原料
N₂ 、CO₂、木炭：
N₂ : 纯度99.99%;
CO₂ : 纯度99.5%;
木炭：灰分≤5.0%;固定碳≥70%;小于10 mm 的颗粒≤10%。
A.3 设备
CO 发生炉工艺流程图见图 A.1,包括：
a) 反应罐：材质GH3044, 带汽水分离器。
b) 加热炉：工作温度：1000℃。
c) 控温装置：控温范围，常温至1000℃。
d) 净化装置：
净化气体末端安装三级过滤器。
脱水剂：变色硅胶。
CO₂ 吸附剂：碱石灰。
e) 气体流量计：
N₂ 流量控制器：量程0 L/min～5L/min, 精度≤1.0% F.S;
CO₂ 流量控制器：量程0 L/min～5L/min, 精度≤1.0% F.S;
CO 流量检测器：量程0 L/min ～5L/min,精度≤1.0% F.S。
GB/T 34211—2017
style="width:10.99335in;height:5.66676in" />
说明：
1—CO₂ 钢瓶；
9 — — 气体入口； 10 — — 木炭；
11 — — 气体出口； 12 — — 反应管；
15 — — 气体分析； 16———混气罐；
17 — — 转换阀； 18——CO 出口； 19— 排空出口。
图 A.1 CO 发生炉工艺流程图
A.4 CO 发 生 步 骤
A.4.1 木 炭 干 馏
CO 发生炉启动，200 ℃时向炉内通入流量为5 L/min
的氮气，加热到950℃时，开始恒温干馏，以
脱 除 木 炭 中 的 水 分 与 挥 发 分 。 恒 温 6 0 min 后 ， 停 止 干 馏
过 程 。
11
GB/T 34211—2017
A.4.2 CO 发生、洗气与配气
发生炉内通入0.75 L/min±0.01L/min CO₂ 。CO 经过脱水，脱 CO₂ ,
脱尘，进入 CO 流量检测器。
通过调节 CO₂ 流量，使 CO 流量达到1.50 L/min±0.01L/min。CO
气体进入混合器与N₂ (3.5 L/min
士0.01 L/min) 混合，试验开始。
A.4.3 气路清洗
试验结束后，CO2 切换为 N₂ , 流量为5 L/min。
排清反应罐、管路、洗气系统中的CO, 试验结束。
GB/T 34211—2017
(规范性附录)
实验结果重复精度与试验次数
两个试验结果之极差的大小，决定是否需要进行补充试验，极差范围的等级列于表
B.1。
表 B.1 极差范围
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
最终试验结果数值的确定程序见 a)～d),平均指数精确到个位。
a) 如果 \|xi-x₂ \| ≤A, 则取两次结果的平均值。
b) 如果A\< \|x₁-x₂ \| ≤B, 则进行第三次试验，得出x。
包括下面四种情况：
1) 如果xmax-xmin≤B, 则取三个结果的平均值。
2) 如果xmax-xmi>B, 则做第四次试验，得出x。
3) 如果xmax-xmi≤C, 取四次结果的平均值。
4) 如果xmx-xmi>C, 则舍去xmx 和 xmim,取其余两个中间值的平均值。
c) 如果B\< \|xi-x₂ \| ≤C, 一次就要再做两次试验，得出x;、x。
包括下面两种情况：
1) 如果xmax-xmi≤C, 则取四次结果的平均值。
2) 如果xmx-xmm>C, 则舍去xmx 和 xmin,取其次两个中间值的平均值。
d) 如果 \|xi-x₂ \|>C, 则一次就要再做两次试验，得出x 和 x,
舍去其中的xmax和 xmi, 取其 中两个中间值的平均值。
x₁ 、x₂ 、x₃ 和 x; 分别为第一次、第二次、第三次、第四次试验的结果。
xmax和 xmi 分别为本次检验的3或4个结果中的最大值和最小值。
更多内容 可以 GB-T 34211-2017 铁矿石 高温荷重还原软熔滴落性能测定方法. 进一步学习